干浴氮吹仪的使用方法主要包括以下几个步骤,确保操作规范、安全高效:
一、使用前准备
检查设备:
确认氮吹仪各部件(如气针、加热模块、气体流量调节阀等)完好无损。
检查电源线是否接地良好,避免漏电风险。
准备样品:
将待浓缩的样品转移至合适规格的试管中(如1.5mL、2mL或10-26mm直径的试管)。
确保样品量不超过试管容量的2/3,防止沸腾时溢出。
连接氮气源:
将氮气瓶或氮气发生器通过管道连接至氮吹仪的进气口。
调节氮气压力至合适范围(通常为0.1-0.2MPa),避免压力过高导致气针堵塞或样品飞溅。
安装试管:
根据试管规格选择合适的加热模块(如12孔、24孔等)。
将试管垂直插入加热模块的孔中,确保试管底部与加热块充分接触。
二、操作步骤
设置温度:
打开电源开关,通过数字显示屏或旋钮设置目标温度(如50-150℃,根据溶剂沸点调整)。
等待加热模块升温至设定温度(部分型号具备实时温度显示功能)。
调节气体流量:
打开氮气阀门,逐个调节各气针的流量(通常为0-15L/min)。
观察样品表面气泡形成情况,确保氮气均匀吹扫且不引起样品剧烈沸腾。
启动浓缩:
确认所有参数设置完成后,启动氮吹仪开始浓缩。
浓缩过程中定期观察样品状态,避免过度蒸发导致样品损失或干涸。
结束浓缩:
当样品浓缩至所需体积(如1mL以下)时,关闭氮气阀门。
调节加热模块温度至*低或关闭加热功能,待设备冷却后取出试管。
三、关键注意事项
安全防护:
操作时佩戴实验手套和护目镜,防止溶剂飞溅或高温烫伤。
在通风橱内使用氮吹仪,避免吸入挥发性有机溶剂。
燃点限制:
燃点低于100℃的物质(如某些醚类、酮类)不宜使用干浴氮吹仪,以防自燃。
加热稳定性:
浓缩过程中避免移动氮吹仪或试管,防止加热模块温度波动或试管倾斜。
气体流量控制:
氮气流量过大可能导致样品飞溅,流量过小则延长浓缩时间,需根据溶剂性质调整。
试管选择
使用耐高温、化学惰性的试管(如玻璃或聚丙烯材质),避免与溶剂发生反应。
清洁维护:
浓缩完成后,用去离子水或有机溶剂清洗加热模块和气针,防止交叉污染。
定期检查氮气管道是否漏气,确保设备正常运行。