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固相萃取装置SPE的安装调试方法,你学会了吗

点击次数:227 发布时间:2022-04-18
  固相萃取装置SPE利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,将标的物于干扰组分分离,大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。
 
  固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
 
  在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
 
  固相萃取装置SPE安装调试
 
  1、小心地取出固相萃取装置,轻放于工作台上。
 
  2、小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管),将标准试管插入真空仓内隔板孔中,然后,将上干盖板盖好,并保证盖板下导流管与试管一一对应好,盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍紧,以增加密封性;
 
  3、如果选购了独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中;
 
  4、如果一次不需要做12或24个样品,不用的萃取孔插上针管密阀;
 
  5、如选购了独立调节阀,将不用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态;
 
  6、将固相萃取小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内(将调节阀旋钮旋到直立打开状态);用胶管连接萃取装置和真空泵,拧紧压力调节阀门;
 
  7、将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中,启动真空泵,则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速;
 
  8、待针管内液体抽完后关闭真空泵,将富集柱从装置上拔下,取下装置上盖板,拿出试管倒掉;
 
  9、如不想用试管接液,可将试管架取出,放入合适大小的容器,第一次萃取后取出倒掉;
 
  10、再将干净试管放入装置,盖好上盖板,插好SPE小柱,用所需萃取溶剂加入针管,启动真空泵,至液体抽干后关掉电源,取出试管备用。萃取制样完毕;
 
  11、将试管放入氮气吹干仪中用氮气吹扫浓缩,制备完毕;
 
  12、处理好试管中的溶剂,并将试管冲洗干净以备再用;
 
  13、为了节省SPE柱的使用成本,每次使用后,应将SPE柱用淋洗液冲洗干净,保证其填料的活性。
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