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气相色谱柱的正确安装步骤说明

点击次数:467 发布时间:2021-06-24
  气相色谱柱是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
 
  气相色谱柱正确的安装请参考以下步骤:
 
  步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
 
  步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。
 
  步骤3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。
 
  步骤4.接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气,调节柱前压以得到合适的载气流速。
 
  步骤5.将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。
 
  步骤6.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速的损坏色谱柱。
 
  步骤7.色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
 
  步骤8.设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类高纯度氮气或氢气。
 
  步骤9.柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。
 
  注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。
 
  气相色谱柱选择方法:
 
  1.柱长度的选择
 
  分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。应该注意,柱长增加分析时间也增加。
 
  2.柱内径的选择
 
  柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
 
  3.液膜厚度的选择
 
  液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
 
  0.1~0.2m:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。0.25~0.5m:常用的液膜厚度。
 
  厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。
 
  4.固定相的选择
 
  不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长。色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。您现在就可以看到其实气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是*一样的。
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